Identificação fásica por difração de raios X - geometria de Bragg-Brentano

O que é?

A difracção de raios X é uma técnica analítica versátil e não destrutiva, destinada a realizar a caracterização de materiais no que respeita à sua estrutura atómica, permitindo conhecer a sua estrutura cristalina, composição fásica, etc. num vasto tipo de amostras.
Os raios-X são gerados por bombardeamento de um alvo metálico (anticátodo) com um feixe de electrões de elevada energia. Da interacção dos raios-X com o material a analisar, alguma da radiação é refletida de forma coerente. Este fenómeno dá origem à difracção com base na lei de Bragg, obtendo-se deste modo um difractograma da amostra com a representação da intensidade da radiação difractada em função do ângulo de difracção (20) ou da distância interplanar (d) característica. Um difractograma contém vários picos que são caracterizados pela sua posição, intensidade e forma. Cada fase/substância tem um difractograma de raios-X característico.
A identificação de fases é realizada pela comparação do difractograma de uma amostra desconhecida com difractogramas de uma base de dados de referência. A base de dados de difracção mais utilizada é a ICDD (International Center of Difraction Data). Para além disso, é ainda possível construir fichas padrão de fases puras ou recorrer a difractogramas obtidos da literatura, nomeadamente quando estamos em presença de fases sintetizadas em laboratório e não existentes portanto em estado natural.

Para que serve?

As principais aplicações desta técnica de análise são a análise qualitativa das fases presentes em substâncias puras ou em mistura de fases.
A geometria de Bragg-Brentano é utilizado geralmente para análise de materiais maciços e pós.

Equipamento e condições de utilização

O equipamento de DRX é da marca Philips, modelo X'Pert MPD com ampola (anticátodo) de Cobalto.

Exemplos de aplicação

A análise de raios X é usada nas mais diversas áreas de pesquisa e processos de controlo industriais, como por exemplo:
- Caracterização de novos materiais;
- Identificação de amostras desconhecidas, como por exemplo resíduos;
- Deteção de contaminações, como por exemplo averiguação da presença de amianto;
- Processos de controlo em muitas indústrias, tais como: materiais de construção, químicas e farmacêuticas para identificação fásica;
- Determinação da cristalinidade da fase;
- Determinação do teor de fase amorfa em misturas;
- Identificação de minerais em amostras geológicas;
- Optimização de parâmetros de fabrico para resistência ao desgaste de cerâmicos e biomateriais;
- Determinação do polimorfismo;
- Determinação da concentração e estudos de estabilização do API (princípio activo) na indústria farmacêutica.