Identificação fásica por difração de raios X - geometria de feixe paralelo

O que é?

A difracção de raios X é uma técnica analítica versátil e não destrutiva, destinada a realizar a caracterização de materiais no que respeita à sua estrutura atómica, permitindo conhecer a sua estrutura cristalina, composição fásica, etc. num vasto tipo de amostras.
Os raios-X são gerados por bombardeamento de um alvo metálico (anticátodo) com um feixe de electrões de elevada energia. Da interacção dos raios-X com o material a analisar, alguma da radiação é refletida de forma coerente. Este fenómeno dá origem à difracção com base na lei de Bragg, obtendo-se deste modo um difractograma da amostra com a representação da intensidade da radiação difractada em função do ângulo de difracção (20) ou da distância interplanar (d) característica.
Na geometria de feixe paralelo (com incidência rasante, com baixo ângulo de incidência 0) a profundidade de penetração do feixe na amostra depende normalmente da densidade do material a analisar, do comprimento de onda do feixe e do ângulo de incidência. A área irradiada da amostra é a máxima possível e constante durante toda a gama angular do ensaio.
Um difractograma contém vários picos que são caracterizados pela sua posição, intensidade e forma. Cada fase/substância tem um difractograma de raios-X característico.
A identificação de fases é realizada pela comparação do difractograma de uma amostra desconhecida com difractogramas de uma base de dados de referência. A base de dados de difracção mais utilizada é a ICDD (International Center of Difraction Data). Para além disso, é ainda possível construir fichas padrão de fases puras ou recorrer a difractogramas obtidos da literatura, nomeadamente quando estamos em presença de fases sintetizadas em laboratório e não existentes portanto em estado natural.

Para que serve?

As principais aplicações desta técnica de análise são a análise da estrutura dos materiais com determinação de propriedades tais como: fase presente, tamanho grão, orientações preferenciais, parâmetros de rede e tensões residuais.
A geometria de feixe paralelo é utilizada geralmente para análise de revestimentos que podem ser de vários micrómetros (como por exemplo uma camada de corrosão num metal) ou de poucos nanómetros (como por exemplo um revestimento fino em substracto de vidro).

Equipamento e condições de utilização

O equipamento de DRX é da marca Philips, X'Pert MPD com ampola (anticátodo) de Cobalto.

Exemplos de aplicação

A análise de raios X é usada nas mais diversas áreas de pesquisa e processos de controlo industriais, como por exemplo:
- Caracterização de novos materiais;
- Processos de controlo em indústrias tais como metalúrgica para identificação fásica;
- Determinação da cristalinidade das fases constituintes de revestimentos;
- Estudo de evolução estrutural de superfícies em função da temperatura (oxidação e corrosão).