Microscopia electrónica de varrimento de alta resolução com análise FEG-SEM + EDS + WDS

O que é?

A microscopia electrónica de varrimento (MEV) é uma técnica poderosa de observação de superfícies que utiliza um feixe de electrões com uma determinada energia para bombardear a superfície do material a analisar, permitindo desta forma obter imagens a muito elevadas ampliações. A interacção entre esse feixe e os materiais à superfície permite obter um vasto conjunto de informação, que após processamento se transforma em imagens, espectros e mapas de análise química, imagens de composição fásica entre outros.
Quando associada a um espectrómetro de raios X de energia dispersiva (EDS) ou de detecção do comprimento de onda (WDS), é possível realizar de forma rápida e eficaz a caracterização química das regiões observadas com grande precisão geométrica, sendo utilizados múltiplos aplicativos de software para aglutinar esta informação. Com dispositivos adicionais é também possível utilizar o MEV para trabalho em modo de microscopia electrónica de transmissão (STEM), situação em que o feixe atravessa o material observado permitindo revelar outro tipo de características do mesmo.

Para que serve?

O MEV permite obter elevada gama de ampliações, sendo particularmente adaptado ao estudo das superfícies das amostras (quando necessário observar o seu interior as amostras podem ser cortadas ou fracturadas). Esta técnica possibilita o conhecimento de algumas características dos materiais sólidos, tais como morfologia, microestrutura e topografia da superfície, podendo ser aplicada a diversos materiais: metálicos, poliméricos, biológicos, cerâmicos, materiais de construção, ou mesmo artefactos arqueológicos.
Para a aplicação desta técnica exige-se normalmente que os materiais sejam electricamente condutores. No caso de não o serem, o processo utilizado na preparação de amostras é a pulverização catódica (método versátil que permite, para além de outras aplicações, o revestimento de amostras utilizando Ouro (Au), carbono (C) ou Cobre (Cu) tornando-as, desta forma, condutoras). Na actualidade existem contudo dispositivos que permitem a observação de materiais não condutores sem recorrer ao revestimento, como por exemplo o sistema de compensação de carga local (Charge Compensation) que introduz um gás no ponto de observação permitindo assim o escoamento dos eletrões, e evitando o carregamento electroestático da amostra.
Os sistemas EDS e WDS permitem determinar a composição química de amostras com tamanhos muito reduzidos, possibilitando uma análise quase pontual. Desta forma, enquanto o MEV permite visualizar imagens, o EDS e WDS permitem a imediata identificação da sua composição.

Equipamento e condições de utilização

Microscópio ZEISS Merlin (FEG-SEM) de alta resolução com Charge Compensation e detectores de eletrões secundários e retrodifundidos externos e In-Lens. Detector para operação em modo STEM
Sistemas de análise química por EDS e WDS da Oxford Instruments
Microscópio JEOL modelo JSM-5310 com filamento de tungsténio e EDS Oxford Instruments
Na microscopia electrónica de varrimento, como resultado da interacção do feixe de electrões com a superfície da amostra são emitidas radiações, nomeadamente, electrões secundários, electrões retrodifundidos, raios-X característicos e electrões Auger. O volume da interacção electrões-matéria determina a resolução do sinal utilizado na caracterização da amostra. A imagem é formada ponto a ponto, o que possibilita a sua visualização em monitores e a aquisição de imagens em formato digital.
No que se refere ao sistema EDS e WDS, quando o feixe de electrões incide sobre um material, ocorre a excitação de electrões para níveis energéticos mais elevados. Ao voltarem para a sua posição inicial, estes libertam a energia adquirida a qual é emitida em comprimento de onda no espectro de raios X. Múltiplos detectores instalados na câmara do MEV medem a energia associada a esse electrão identificando-o através da sua energia característica sendo assim possível determinar quais os elementos químicos que estão presentes no ponto de incidência do feixe.

Exemplos de aplicação

• Análise de partículas contaminantes em sistemas fabris;
• Recolha e observação das partículas e sua morfologia e determinação da sua composição química para determinar a proveniência da contaminação;
• Estudo e caracterização da morfologia de fracturas;
• Estudo de processo de desgaste e/ou deterioração de peças;
• Observação de defeitos produtivos de superfícies revestidas (electroquímicas, PVD, CVD, etc. );
• Análise de revestimentos finos;
• Observação de partículas e suspensões;
• Medição de dispositivos a escala micro e nano.